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加溴化钾为催化剂 采用快速滴定法 使用永停滴定法指示终点 以亚硝酸钠为滴定液
3.395mg 18.32mg 30.08mg 27.08mg 27.28rug
增强药物的酸性 增加NO+的浓度 增强药物的碱性 使氨基游离 使终点变色明显
加快重氮化反应速度 防止亚硝酸钠的遗失 防止重氮盐分解 防止生成偶氮氨基化合物 增加硝酸钠的稳定性
硝酸 亚硝酸钠滴定液 指示液 溴化钾固体 碘化钾试液
碱性 中性乙醇溶液 盐酸酸性 0.4%氢氧化钠溶液 冰醋酸
对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量 水解后具芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐 在强酸性介质中,可加速反应的进行 反应终点可用永停法指示
一般在HCI酸性条件下测定 亚硝酸钠法在HBr中反应速度最快 可以测定任何含氮的物质 磺胺类药物可用亚硝酸钠法测定含量 为了防止生成物分解,通常在15~25℃,采用快速滴定法
增强药物的酸性 增加NO+的浓度 增强药物的碱性 使氨基游离 使终点变色明显
可加速重氮化反应速度 可使生成的重氮盐稳定 防止偶氮氨基化合物的生成 防止被测药物的分解 可使亚硝酸钠滴定液稳定
控制一定温度(一般为室温) 控制亚硝酸钠滴定液的浓度 将滴定管尖端插入液面下快速滴定 加入比被测芳胺药物摩尔量多2. 5~6倍摩尔量的盐酸 加入适量的溴化钾固体粉末(中国药典规定加2g)
溴量法 双相滴定法 亚硝酸钠滴定法 非水溶液滴定法 高效液相色谱法
27.28g 27.28mg 54.56g 13.64mg 54.56mg
溴量法 双相滴定法 亚硝酸钠滴定法 非水溶液滴定法 高效液相色谱法