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基于药物结构中的芳伯氨基 以冰醋酸为溶剂 加入溴化钾作为催化剂 用永停法指示终点 用0.1mol/L亚硝酸钠滴定液滴定
加溴化钾为催化剂 采用快速滴定法 使用永停滴定法指示终点 以亚硝酸钠为滴定液
控制一定的温度(一般为室温) 控制亚硝酸滴定液的浓度 将滴定管尖端插入液面下快速滴定 加入比被测芳胺药物摩尔量多2.5~6倍摩尔量的盐酸 加入适量的溴化钾固体粉末(中国药典规定加 2
增强药物的酸性 增加NO+的浓度 增强药物的碱性 使氨基游离 使终点变色明显
加快重氮化反应速度 防止亚硝酸钠的遗失 防止重氮盐分解 防止生成偶氮氨基化合物 增加硝酸钠的稳定性
庚烷磺酸钠 醋酸汞试液 永停终点法 淀粉指示液 溴化钾固体
基于药物结构中的芳伯氨基 以冰醋酸为溶剂 加入溴化钾作为催化剂 用永停法指示终点 用0.1mol/L亚硝酸钠滴定液滴定
增强药物的酸性 增加NO+的浓度 增强药物的碱性 使氨基游离 使终点变色明显
加速重氮化反应速度 利于终点的判断 防止重氮化合物分解 保持被测药物的稳定 增加盐效应
硝酸 亚硝酸钠滴定液 指示液 溴化钾固体 碘化钾试液
控制一定温度(一般为室温) 控制亚硝酸钠滴定液的浓度 将滴定管尖端插入液面下快速滴定 加入比被测芳胺药物摩尔量多2. 5~6倍摩尔量的盐酸 加入适量的溴化钾固体粉末(中国药典规定加2g)
减慢反应 加快反应 防止生成的亚硝酸挥发 减少终点误差 使反应更加完全
防止重氮盐分解 防止亚硝酸逸失 延缓反应 加速反应 使终点清晰
控制一定的温度(一般为室温) 控制亚硝酸滴定液的浓度 将滴定管尖端插入液面下快速滴定 加入比被测芳胺药物摩尔量多2.5~6倍摩尔量的盐酸 加入适量的溴化钾固体粉末(中国药典规定加2g)
生成HNO2 生成NOCl 生成NOBr 生成HBr NOBr重氮化反应的速度比NOCl快300倍
防止重氮盐分解 防止亚硝酸遗失 延缓反应 加速反应 使终点清晰